С 1930 года жена Николаева работала в Ленинградском обкоме партии, сначала учетчиком в секторе статистики, а позднее техническим секретарем сектора кадров легкой промышленности. В ноябре 1933 года Мильда доросла до инспектора по кадрам Управления уполномоченного Наркомата тяжелой промышленности по Ленинграду и области с окладом в 275 рублей. Николаев имел оклад в 250 рублей. На жизнь вполне хватало.
3 апреля 1934 года директор института Отто Августович Лидак издал приказ: «Николаева Леонида Васильевича в связи с исключением из партии за отказ от парткомандировки освободить от работы инструктора сектора истпарткомиссии с исключением из штата Института, компенсировав его 2-недельным выходным пособием». 8 апреля партсобрание института подтвердило решение парткома об исключении Николаева из рядов ВКП(б). Он апеллировал в Смольнинский райком. Там постановили: «Ввиду признания допущенных ошибок в партии восстановить. За недисциплинированность и обывательское отношение, допущенное Николаевым к партмобилизации, объявить строгий выговор с занесением в личное дело».
Леонид Васильевич безуспешно добивался снятия взыскания. Аппаратной работы ему больше не предлагали. Николаев оставался безработным вплоть до 1 декабря. Он писал письма в разные инстанции, в том числе Кирову и Сталину, а также в Политбюро, но отмены взыскания так и не добился. В письме Кирову Николаев, в частности, подчеркивал, что несколько лет работал на ответственных должностях, активно боролся с зиновьевской «новой оппозицией», но «вот уже четвертый месяц» сидит «без работы и без снабжения», но «на это никто не обращает внимания». В письмах Сталину и Политбюро он утверждал, что стал жертвой бездушных бюрократов и пострадал за критику. Ссылаясь на тяжелое материальное положение, просил обеспечить работой. В письме в Политбюро Николаев жаловался: «Для нас, рабочего люда, нет свободного доступа к жизни, к работе, к учебе… Мы въехали в новую квартиру, но за неё дерут так, что нет никакого спаса… О войне предсказывают, как метеорологи о погоде… Пусть будет так – война неизбежна, но она будет разрушительна и спасительна. Не столько же пострадает народ, как в нашу революцию 17–30–50 млн чел. со всеми её последствиями».
15 октября 1934 года Николаева задержали на улице Красных Зорь недалеко от дома, где жил Киров. В ближайшем отделении милиции его обыскали, обнаружив револьвер, на который Николаев имел законное разрешение, выданное еще в 1924-м и перерегистрированное в 1930 году. До убийства Кирова всем членам партии официально дозволялось иметь оружие и разрешение на право его ношения выдавалось автоматически. После разъяснительной беседы Николаева отпустили. Подобных просителей, пытавшихся пробиться к Кирову со своими просьбами и жалобами, милиция во множестве задерживала и на Красных Зорях, и у Смольного.
21 ноября Николаев написал Кирову последнее письмо: «Т. Киров! Меня опорочили, и мне трудно найти где-либо защиты. Даже после письма на имя Сталина мне никто не оказал помощи, не направил на работу… Однако я не один, у меня семья. Я прошу обратить Ваше внимание на дела Института и помочь мне, ибо никто не хочет понять того, как тяжело переживаю я в этот момент. Я на все буду готов, если никто не отзовется, ибо у меня нет больше сил. Я не враг».
1 декабря 1934 года Киров собирался провести в Таврическом дворце партийно-хозяйственный актив по итогам Пленума Центрального Комитета партии и даже не планировал заезжать в Смольный. Николаев же появился в Смольном лишь для того, чтобы попытаться достать через знакомых пригласительный билет на актив. На первом этаже размещались обком и горком ВЛКСМ, на втором – Ленсовет и облсовет, на третьем – обком и горком ВКП(б). Вход на первые два этажа был свободный, а перед третьим располагался пост охраны. Однако коммунистов пускали по разовым пропускам, автоматически выдававшимся по предъявлении партбилета.
Билета в Таврический Николаев не достал. Все получилось как по присказке: на ловца и зверь бежит. Утром 1 декабря Киров несколько раз звонил в Смольный и просил все необходимые для доклада материалы доставить на квартиру. Однако около четырех часов он позвонил в гараж и попросил подать машину к мосту Равенства (Троицкому). В четыре часа он вышел из дома, прошел пешком несколько кварталов, сел в машину и около половины пятого приехал в Смольный, куда вошел через главный, а не через специальный секретарский подъезд.