Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №1

Делать это проще всего так: К штенгелю ячейки на расстоянии трёх его диаметров в виде буквы «Т» припаивают трубку длиной около 150 мм, запаянную с одного конца. В эту трубку помешается заведомо избыточное количество йода. Иод следует брать чистый. Можно растереть его с йодистым калием и сублимировать, тогда он не будет содержать брома. Эту трубку следует изогнуть вниз в виде буквы U для погружения в водяную баню. С другой стороны следует припаять трубку для откачки ячейки.

В ячейке следует создать высокую степень разрежения. Это необходимо для того, чтобы не было уширения линий в спектре и для удобства заполнения. Откачку можно делать обычным вращательным насосом с вакуумом до 10^-2

. Между ячейкой и насосом необходимо поместить ампулу с примерно 20-тю кубическими сантиметрами прокалённого активированного (или просто древесного) угля, для защиты насоса от коррозии.

Вначале следует заморозить иод в трубке смесью льда и поваренной соли. Обёрнутую алюминиевой фольгой ячейку обогреть мягким пламенем градусов до двухсот при непрерывной откачке. Затем вынуть трубку с йодом из охлаждающей бани и продолжать откачку ещё около пяти минут. Пары йода вытеснят из ячейки остатки посторонних газов. После этого сборку из трубки с йодом и ячейки следует отпаять от поста. Ампулу с углём следует, слегка продувая воздухом, прокалить на горелке под тягой, чтобы коррозирующие пары не попали в помещение, после чего её можно использовать опять.

Окончательное заполнение ячейки проводим при её специальном термостатировании. Отросток с йодом надо поместить в кастрюльку с водой, которую нагревают до «температуры заполнения» с помощью небольшого кипятильника. Саму ячейку тоже помещают в кастрюльку с температурой на 10°выше для избежания конденсации йода. Её следует нагрузить таким образом, чтобы она не всплывала. Конденсацию йода в соединительной трубке предотвращают, слегка обогревая её горелкой. После установления температуры в обоих термостатах ещё раз проверяют отсутствие кристаллов йода везде, кроме трубки под зеркалом воды в термостате и отпаивают ячейку от трубки с избытком йода, не вынимая сборку из термостата. В ячейке и оставшейся на ней трубке иод должен быть только в виде паров! Остаток трубки должен быть достаточно длинным для того, чтобы оформление штенгеля можно было сделать на ручной горелке. Штенгель следует тщательно пропаять, так как пары йода способствуют возникновению течей. Место выхода на поверхность стекла бывшего канала штенгеля следует заплавить каплей стекла с помощью заранее приготовленной стеклянной палочки.

Готовую ячейку следует проверить с помощью течеискателя на отсутствие микроотверстий. Если она выдержала проверку, то её можно считать готовой.

Для работы ячейки её следует нагреть до такой температуры, чтобы на внутренней поверхности колбы не было ни одного участка с температурой более низкой, чем «температура заполнения». Чтобы добиться этого, её помещают в печь с электронным термостатом и нагревают до температуры на 10–20°выше, чем температура полного испарения йода. Тогда плотность паров и степень поглощения света не будет зависеть от температуры, что позволит снизить точность термостатирования.

Изготовление хорошего термостата является достаточно сложной задачей. Идеальным был бы термостат, нагреватель, корпус и термодатчик которого были бы одним и тем же. Реально они представляют собой отдельные детали. Саму колбу ячейки следует обернуть несколькими слоями алюминиевой фольги и достаточно плотно задвинуть в трубку из алюминия толщиной около двух миллиметров. Трубка должна иметь продольный разрез для прохода штенгеля.

На трубку следует намотать нагреватель из нихрома толщиной 0,4 мм, сложенного вдвое. Электроизоляцию лучше всего сделать, надев на нагреватель трубку из фторопласта. Можно надеть и бусы из фарфора или стеклянной трубки-«соломки».

Длину нагревателя надо выбрать около трёх метров, а сопротивление около десяти ом. При токе до полутора ампер фторопласт не будет слишком перегреваться. Следует заметить, что намотанный в виде спирали электронагреватель будет создавать магнитное поле. Влияет ли оно на спектр поглощения — нам неизвестно. Но поле можно значительно ослабить, сложив нагреватель вдвое и намотав его в таком виде (бифилярная намотка). Тогда поле одной ветви будет уничтожать поле другой. Это позволит значительно снизить суммарное поле.

В алюминиевой трубке следует пропилить выемку для термосопротивления — датчика. Его следует поставить таким, чтобы при рабочей температуре иметь около 50 килоом.

Термистор надо изолировать от корпуса тонким фторопластом, примотать стеклонитью и промазать силиконовым клеем (можно и другим, но силикон удобнее). К торцам алюминиевой трубки с помощью переходных втулок следует прикрепить шайбы из стеклопластика и с их помощью закрепить во внешнем кожухе. Кожух можно заполнить теплоизоляцией. Наиболее подходящей можно считать несколько слоёв не очень плотно уложенной стеклоткани.