Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №4

Присутствие отдельных примесей: альдегидов, кислот, эфиров определяют по запаху и на вкус, но количественное содержание этих примесей можно определить только путем проведения химических анализов с использованием специальных химикатов. Чистый спирт не должен содержать примесей более, чем 0,02 г/л свободных кислот, 0,02 % альдегидов, 50 мг/л эфиров, 0,003 % сивушных масел, присутствие фурфурола не допускается.

Определение цвета и прозрачности.

В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100–150 мл Наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.

Определение запаха и вкуса.

Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5–3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание спирта на запах и вкус.

Определение крепости этилового спирта.

Крепость спирта определяют металлическим или стеклянным спиртометром (таблица 11).

Проба на чистоту.

Объем испытуемого спирта 10 мл наливают в узкогорлую колбу емкостью 70 мл и быстро прибавляют в 3–4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (уд. в. 1,835).

Таблица 11. Плотность и концентрация водно-спиртовой смеси (при 20 °C)

Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовой лампе, дающей пламя высотой 4–5 см и шириной, в нижней широкой части, около 1 см. Во время нагревания колбу все время вращают, чтобы жидкость хорошо перемешивалась и так, чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагревания длится 30–40 секунд, после чего смеси дают спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.

Для точности испытания содержимое (после охлаждения) колбы переливают в специальный цилиндр с притертой пробкой и, пользуясь штативом, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также с кислотой, взятых в равных объемах и налитых в отдельные цилиндры такого же диаметра и качества стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.

Проба на окисляемость.

Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15 °C, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. По истечении 10 минут в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марганцовокислого калия (0,2 г марганцовокислого калия на 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой. При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.

Для наблюдения за изменением окраски испытуемого спирта под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытания признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.

Определение содержания кислот. 100 мл испытуемого спирта разбавляют 100 мл воды и, смешав, кипятят в колбе с шариковым холодильником в течение 30 минут. После охлаждения до температуры 35–40 °C (дно колбы можно держать рукой), при этом верхняя часть холодильника должна быть закрытой трубкой с натронной известью, проверяют кислотность. Кислоты спирта нейтрализуют 0,1Н раствором едкого натра при наличии фенолфталеина до появления неисчезающего в течение 1–2 минут розового окрашивания.

Количество миллиграммов кислот (G) в пересчете на уксусную кислоту, в 1 л безводного спирта вычисляют по (формуле:

G = V•6•10•K/

C

где V — количество точно 0,1Н раствора едкого натра, пошедшего на нейтрализацию 100 мл испытуемого спирта, в мл; 6 — количество уксусной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,1Н раствора едкого натра, в мг; 10 — коэффициент пересчета на 1 л спирта; К — коэффициент пересчета на безводный спирт К = 100; С — крепость испытуемого спирта в % (по объему).

Определение содержания фурфурола.

В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл наливают при помощи капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (уд. в. 1,885) и доводят объем до метки испытуемым спиртом. Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.

Исходные материалы:

• кислота серная (уд. в. 1,835) и 0,1Н раствор едкого натра;

• калий марганцовокислый (1 %-ный раствор в дистиллированной воде);

• анилин чистый;

• кислота соляная (уд. в. 1,885);

• вода дистиллированная;

• фуксин чистый;

• фенолфталеин 1 %-ный спиртовой раствор.

Оборудование: