В конце 1906 года Мейтнер начала новые исследования, связанные с радиоактивностью. Было известно, что альфа-частицы обладают слабой проникающей способностью, однако требовалось выяснить, рассеиваются они, как утверждал Резерфорд, или поглощаются материей. Если происходит рассеяние, то это означало, по словам Резерфорда, что «атомы материи находятся в поле действия интенсивных электрических сил». Мейтнер в конце жизни вспоминала о том, как начала заниматься этой темой:
«Помню, как я занималась радиоактивностью в Вене, работая над вопросом рассеяния альфа-лучей на малые углы. Мое исследование началось в результате дискуссии одного физика из Праги и другого из Берлина. [...] Один из них говорил, что рассеяния на малых углах не существует, а второй настаивал на обратном. Тогда я подумала, что это можно было бы доказать экспериментально, и занялась данной темой в институте Стефана Майера. Венцы очень заинтересовались этим проектом. Майер и Швайдлер осуществили большую работу по радиоактивности».
Ее экспериментальная система для доказательства рассеяния лучей должна была направлять пучок альфа-частиц так, чтобы лучи проходили через матрицу из мелких параллельных металлических трубочек. Цель Мейтнер состояла в том, чтобы коллимировать лучи, то есть направить их вдоль металлических трубочек. Затем альфа-пучок должен был пройти через металлическую пластинку, после чего его вновь коллимировали при прохождении через еще одну систему трубочек. При изменении расстояния между коллиматорами ослабление было разным, и это доказывало, что альфа-лучи на самом деле при прохождении через пластинку рассеиваются. Этот эксперимент имел еще одно следствие: стало очевидным, что в зависимости от атомной массы металлической пластинки меняется показатель рассеяния, — чем больше была атомная масса атомов металла, тем больше рассеяние.
Мейтнер опубликовала результат эксперимента в 1907 году в немецком журнале Physikalische Zeitschrift («Физический жур-нал»} — одном из самых престижных научных изданий того времени. Так был дан старт ее научной карьере.