В 12 часов 5 сентября при первых признаках благоприятного ветра начальник 5-й химической команды просил разрешения произвести наступающей ночью атаку. С 16 часов 5 сентября метеорологические наблюдения подтвердили надежду на то, что ночью будут благоприятные для выпуска газа условия, так как подул ровный юго-восточный ветер. В 16 ч 45 мин получено разрешение штаба армии на выпуск газа, и химическая команда приступила к подготовительным работам по снаряжению баллонов. С этого времени метеорологические наблюдения участились: до 22 часов они производились каждый час, с 22 часов — каждые полчаса, с 2 ч 30 мин 6 сентября — каждые 15 мин, а с 3 ч 15 мин и во все время выпуска газа контрольная станция вела наблюдения непрерывно.
Результаты наблюдения были следующие: к 0 часов 40 мин 6 сентября ветер стал затихать, в 2 ч 20 мин — усилился и дошел до 1 м, в 2 ч 45 мин — до 1,06 м, в 3 часа ветер усилился до 1,8 м, к 3 ч 30 мин сила ветра достигла 2 м в секунду. Направление ветра неизменно держалось с юго-востока, причем он был ровный. Облачность оценивалась в 2 балла, облака — высокослоистые, давление — 752 мм, температура 12 °C, влажность 10 мм на 1 куб. м.
В 22 часа приступили к переноске баллонов из складов в передовые линии при помощи 3-го батальона 5-го Калужского пех. полка. В 2 ч 20 мин переноска закончена. Около этого же времени получено окончательное разрешение начальника дивизии выпускать газ, В 2 часа 50 мин 6 сентября были сняты секреты, а ходы сообщения к их местам заложены заранее приготовленными мешками с землей. В 3 ч 20 мин все люди надели маски. В 3 ч 30 мин был выпущен газ одновременно по всему фронту выбранного участка, а на флангах последнего зажжены шашки дымовой завесы. Газ, вырываясь из баллонов, поднимался сначала высоко и, постепенно оседая, сплошной стеной от 2 до 3 м высотой пополз на окопы противника. Во все время подготовительных работ противник ничем себя не проявлял, и до начала газовой атаки с его стороны не было произведено ни одного выстрела.
В 3 ч 33 мин, т. е. через 3 мин после начала русской атаки, в тылу атакованного противника были пущены 3 красные ракеты, осветившие облако газа, уже надвинувшееся на неприятельские передовые окопы; в то же время справа и слева атакованного участка были зажжены костры и открыт редкий ружейный и пулеметный огонь, вскоре, однако, прекратившийся. Минут через 7–8 после начала выпуска противник открыл сильнейший бомбометный, минометный и артиллерийский огонь по русским передовым линиям. Артиллерия русских тотчас же открыла энергичный огонь по неприятельским батареям, и между 3 ч 35 мин и 4 ч 15 мин все 8 батарей противника были приведены к молчанию: некоторые батареи замолкли через 10–12 мин, наибольший же промежуток времени для приведения к молчанию был 25 мин. Огонь велся преимущественно химическими снарядами, причем за это время батареи русских выпустили от 20 до 93 химических снарядов каждая.
В 3 часа 42 мин неожиданным порывом восточного ветра газовую волну, достигшую левым флангом р. Оксны, сдвинуло влево, и она, перейдя Оксну, залила окопы противника северо-западнее Боровой мельницы. Противник сейчас же поднял там сильную тревогу, послышались звуки рожков, барабана и были зажжены в небольшом количестве костры. Тем же самым порывом ветра волну двинуло вдоль русских окопов, захватив при этом часть самих окопов на третьем участке, почему выпуск газа здесь был немедленно прекращен, и тотчас же приступили к нейтрализации попавшего в свои окопы газа; на остальных участках выпуск продолжался, так как ветер быстро выправился и вновь принял юго-восточное направление.
В следующие за этим минуты в окопы того же третьего участка попали две мины противника и осколки близко разорвавшегося снаряда, которыми были разбиты два блиндажа и одна ниша с баллонами — 3 баллона были совершенно разбиты, а 3 сильно повреждены. Вырвавшийся из баллонов газ, не успевая распыляться, обжигал находившихся вблизи газовой батареи людей. Концентрация газа в окопе была очень велика; марлевые же маски совершенно высыхали, а в респираторах Зелинского — Кумманта лопалась резина. Необходимость принять экстренные меры по очистке окопов 3-го участка заставила в 3 ч 46 мин прекратить выпуск по всему фронту несмотря на продолжавшиеся благоприятные метеорологические условия. Таким образом, вся атака продолжалась лишь 15 мин.
Наблюдениями выяснено, что весь намеченный для атаки участок поражен газами, кроме того, поражены газами окопы северо-западнее Боровой мельницы; в лощине северо-западнее отметки 72,9 остатки газового облака были вредны до 6 часов. Всего газа выпустили из 977 малых баллонов и 65 больших, или 13 т газа, что дает около 1 т газа в минуту на 1 км.