В 1889 году А. Тыркова поступила на математическое отделение Высших женских курсов, а через год вышла замуж за талантливого инженера-кораблестроителя А. Н. Бормана, происходившего из петербургской немецкой купеческой семьи. Брак, однако, оказался непрочным, и через семь лет Ариадна осталась одна с двумя малолетними детьми: дочерью Софьей, названной в честь любимой матери, и сыном Аркадием, которого она назвала в часть сосланного брата. Успев за время замужества привыкнуть к обеспеченной жизни, с частыми выездами за границу, постоянной ложей в театре, она теперь оказалась перед необходимостью поиска заработка. Пришлось снимать дешевую квартиру на окраине Петербурга, перешивать старые платья, экономить каждую копейку. Но волевая и целеустремленная натура помогла не только выстоять перед материальными трудностями, но еще больше закалить характер, мобилизовать недюжинные природные способности.
Тыркова занялась журналистикой. Обладая природным чувством русского языка, широким кругозором, она писала репортажи, рецензии, заметки – легко, живо, увлекательно. С 1897 года ее статьи, подписанные псевдонимом «
Увлекшись журналистикой, Тыркова охотно посещала публичные и частные собрания, где народники и марксисты вели между собой полемику о судьбах России, прогрессе, долге интеллигенции перед народом. Однако свободолюбивой натуре Ариадны претили догматизм и начетничество, столь характерные для революционных активистов, их призывы к разжиганию беспощадной борьбы. Ее духовные запросы не удовлетворяло и толстовство. Заложенные с детства свободомыслие, гуманизм, уважение к личности определили сближение с нарождавшимися либеральными политическими кружками. 4 марта 1901 года вместе с Туган-Барановским и Струве она была впервые арестована за участие в демонстрации, устроенной столичной молодежью в поддержку студентов Киевского университета, которых отдали в солдаты за «беспорядки». С этого первого десятидневного пребывания под арестом в Литовском замке и пошел отсчет активного участия Тырковой в освободительном движении.
Большое влияние на становление ее общественно-политических взглядов оказал известный земский деятель, соредактор газеты «Северный край», князь Д. И. Шаховской, один из основателей ведущего объединения либеральной интеллигенции в России – «Союза освобождения». Они встретились весной 1902 года в Ялте, подолгу гуляли по набережной, беседовали. «Встреча с Шаховским, – вспоминала Ариадна, – была первой моей связью с общественностью, в которую я позже окунулась с головой». Шаховской уговорил Тыркову переехать с детьми в Ярославль, где ей могли предоставить постоянную и хорошо оплачиваемую работу.
Вскоре новые друзья попросили ее съездить в Финляндию и нелегально провезти оттуда экземпляры журнала «Освобождение», издававшегося Петром Струве в Германии. 17 ноября 1903 года на станции Белоостров Тыркову и ее спутника арестовали, обнаружив несколько сот экземпляров журнала и другие издания «Союза». Жандармы доставили Ариадну в Петербург и поместили в Дом предварительного заключения. Но и в тюрьме она не потеряла присутствия духа: в течение трех месяцев, пока шло следствие, изучала английский язык, переводила книгу о героях английского историка и философа Т. Карлейля.
На суде, состоявшемся 28 апреля 1904 года в здании Петербургской судебной палаты, Тыркова произнесла первую в своей жизни публичную речь. Уязвленная попытками адвоката представить ее дело как обычную контрабанду, Тыркова эмоционально и резко заявила, что вполне сознательно участвовала в нелегальной перевозке журнала, поскольку солидарна с требованиями о введении в стране конституционного режима и демократических свобод. «Как писательница, – заявила она, – я остро чувствую, как нам нужна свобода, и прежде всего свобода слова. Мы стеснены в выражении наших мыслей, цензура зажимает нам рот. России нужна свобода, нужна конституция». Если учесть, что в те времена само слово «конституция» было под запретом, такую речь нельзя не признать смелым поступком. Суд приговорил Тыркову к двум с половиной годам тюрьмы с лишением всех прав состояния. Вскоре из-за болезни она была освобождена под залог, и петербургские друзья решили немедленно переправить Ариадну за границу.