Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №6

Планирование химического эксперимента начинается с основательного, критического чтения методики синтеза, последующего ее обсуждения с преподавателем. Затем выписывают все исходные соединения с константами и контролем степени чистоты. Исходные соединения длительного хранения следует очистить (перегонкой, кристаллизацией или хроматографически). Большинство растворителей перед использованием следует перегнать. Проводят перерасчет количеств исходных веществ в зависимости от потребности в синтезируемом соединении или наличия этих соединений в практикуме. Продумывают детали реакционного прибора, способы перемешивания и нагревания.

1.2. Рабочий журнал.

В журнал следует вносить следующие данные:

• Дату и название синтеза, например, "Синтез димедона".

• Ссылку на литературный источник, где приведен данный синтез.

• Уравнение реакции со структурными формулами и молекулярными массами.

• Данные расчета по исходным реагентам (в граммах и молях), а также растворители (в миллилитрах или литрах); следует также обращать внимание на методы очистки и критерии чистоты исходных соединений.

• Приборы для проведения реакций (соответственно их рисунки).

• Указания для проведения эксперимента (описание эксперимента, последовательности операций, методов контроля полноты протекания реакции, время проведения синтеза).

• Выделение и очистку конечных продуктов, данные по выходу (например, 42,7 г, 86 % от теории, считая на сырой продукт); целесообразно оценить потери при очистке.

• Данные по методам очистки: перегонка (т. кип.°С/мм рт. ст., показатель преломления nD²⁰); кристаллизация(растворитель, т. пл.°С).

• Данные по хроматографии (адсорбенты, этоенты, значения R_f

).

• Данные по производным синтезированного соединения с физическими константами (т. кип., nD²⁰, т. пл.).

• Спектральные данные (ИК, ПМР).

• Замечания по механизму реакции.

Записи в рабочем журнале следует вести по ходу проведения эксперимента так, чтобы по ним можно было воспроизвести проводимый синтез[26]. Они должны вноситься в рабочий журнал непосредственно при проведении практической работы. Ведение записей в журнале по памяти является нежелательным. В качестве журнала используют общую тетрадь; запрещается ведение записей на отдельных листах.

При оформлении журнала обязательно указывают на токсичность, пожароопасность и другие свойства исходных реагентов.

Оценка чистоты (критерии чистоты).

В качестве критерия чистоты синтезированных описанных соединений служит сравнение температур кипения или плавления, а также показатель преломления с литературными данными. По возможности делают смешанную пробу, т. е. определяют температуру плавления смеси полученного соединения и заведомо идентичного по структуре, имеющегося в лаборатории.

Проводят сравнение спектральных ИК и ЯМР характеристик. Для ИК спектров обычно приводят поглощение характеристических групп, а для спектров ЯМР — полные спектры (как химические сдвиги, так и константы расщепления).

Для идентификации полученных соединений применяют различные виды хроматографии: тонкослойную хроматографию (ТСХ), газо-жидкостную хроматографию (ГЖХ) и высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ).

Эти методы пригодны также для определения чистоты неописанных ранее соединений.

1.3. Сборка приборов

В методике синтеза обычно приводится детальное описание используемого прибора. Возможные варианты лабораторных приборов приведены в разделе " Стандартная лабораторная аппаратура" (см. далее), которые могут быть использованы при проведении различных операций после обсуждения конкретного синтеза с преподавателем.

Размер реакционных колб выбирают таким образом, чтобы они были максимально заполнены на две трети (работа при нормальном давлении) и на половину объема (работа в вакууме). При реакциях, сопровождающихся сильным вспениванием и выделением газа, объем заполнения может быть уменьшен.

Перед загрузкой реагентов в прибор следует проверить, прежде всего, нормальную работу механических и магнитных мешалок, капельных воронок и надежное соединение шлифов. Шлифы при сборке прибора промазываются специальной смазкой. При правильном соединении и смазке шлифы должны быть прозрачными.

При проведении синтеза прибор не должен быть полностью герметизирован!

Многие органические реакции (например, реакция Гриньяра, синтез на основе малонового эфира и др.) проводят в полном отсутствии следов воды. Для этого используют сухие реагенты и абсолютные растворители. Обратный холодильник и капельную воронку защищают от доступа влаги хлор-кальциевыми трубками. Хлор-кальциевые трубки заполняют прокаленным гранулированным хлористым кальцием, помещенным между двумя прокладками из ваты, которые должны пропускать воздух.

Не используйте колбы с трещинами и царапинами!

1.4. Нагревательные приборы.