Читаем Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №6 полностью

Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №6

Классическим методом определения температуры плавления является метод с использованием капилляра. Для этого вещество помещают в капилляр диаметром 1 мм, создавая столбик высотой 2–5 мм. Затем капилляр помещают в нагреваемый блок и наблюдают за изменениями, происходящими с веществом. Отмечают температуру, при которой появляется жидкая фаза (начало плавления) и температуру, при которой исчезают последние кристаллы вещества (конец плавления). Отмечают также все изменения, происходящие с веществом, а именно — изменение цвета, разложение, возгонку и т. п. Результаты представляют в виде интервала, например 135–135.5 °C. Измерения повторяют 2–3 раза.

Более быстрым, но менее точным методом является метод плавления на шарике термометра. Для этого на шарик термометра, держа его горизонтально, помещают несколько кристаллов вещества, затем, не меняя положения, термометр помещают над поверхностью нагретой электроплитки на небольшой высоте. Температуру стараются поднимать медленно и отмечают точки начала и окончания плавления. Скорость нагрева регулируется расстоянием от плитки. Измерения повторяют 2–3 раза и берут среднее.

Не в коем случае нельзя касаться термометром нагретой поверхности, иначе он может лопнуть!

5. МЫТЬЕ И СУШКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ

Химическая посуда должна быть чистой. Необходимо твердо усвоить: грязную посуду следует мыть сразу же после окончания работы.

Прежде чем начать мытье, тщательно удалите остатки смазки со шлифов и кранов с помощью ваты, смоченной подходящим растворителем. Обычно для этого используют хлороформ или СН₂Сl₂. Данные растворители ядовиты, поэтому следует пользоваться пинцетом и работать под тягой.

Традиционно иногда используют менее токсичный эфир, однако он летуч и весьма дорог. Вакуумная смазка не растворяется в ацетоне!

Стеклянная посуда считается чистой, если на стенках ее не образуется отдельных капель и вода оставляет равномерную тонкую пленку или полностью стекает (поведение воды определяется типом стекла). Удалять загрязнения со стенок сосудов можно различными методами: механическими, физическими, химическими и т. п. Если химическая посуда не загрязнена смолами, жирами и другими не растворяющимися в воде веществами, то ее можно мыть теплой водой, применяя щетки и ершики и стиральный порошок. Пользоваться содой можно, но современные детергенты лучше.

Для удаления из посуды нерастворимых в воде органических веществ часто пользуются органическими растворителями. Эффективно использование хлороформа. Смолистые загрязнения хорошо удаляются горячим диметилформамидом. Загрязненные органические растворители следует собирать в специальные склянки.

Для очистки посуды химическими методами чаще всего применяют хромовую смесь, перманганат калия, смесь соляной кислоты и перекиси водорода, серную кислоту, растворы щелочей. Хромовая смесь является сильным окислителем и используется для мытья посуды, загрязненной относительно небольшими количествами веществ, нерастворимых в воде и доступных органических растворителях. При работе с хромовой смесью следует соблюдать особую осторожность, так как она разъедает кожу, повреждает одежду. Кроме того, соединения хрома (IV) ядовиты.

Для приготовления хромовой смеси берут концентрированную серную кислоту и добавляют 5 весовых % тонко измельченного К₂

Сr₂О₇, который растворяют при перемешивании в фарфоровой посуде, перед мытьем хромовой смесью посуду ополаскивают водой, а затем наливают до 2/3 объема сосуда хромовую смесь и смачивают ею стенки. Слив всю смесь обратно в сосуд, в котором она хранится, промывают посуду теплой водой. Использование хромовой смеси в лаборатории органического синтеза не очень эффективно — смесь быстро портится. Признаком ее непригодности для мытья служит изменение цвета от темно-оранжевого до темно-зеленого. Если в смеси накапливается много воды, ее эффективность резко падает (такая смесь имеет оранжевый цвет, на дне емкости и иногда на поверхности — красный кристаллический осадок).

В химических лабораториях (не в практикумах) для мытья посуды хромовую смесь не используют вообще.

После промывания чистой водой посуду следует хорошо высушить. Для быстрой сушки чистую посуду ополаскивают ацетоном и сушат с помощью струи теплого воздуха на специальной сушилке или в сушильном шкафу.