Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №6

Простейшей колонкой (дефлегматор Вигре), может быть колонка с наполнителем, так называемая "насадочная". С помощью высокоэффективной набивной колонки разделяют компоненты с очень близкими температурами кипения (различие в температурах кипения до 2 °C).

При атмосферном давлении обычно перегоняют вещества с температурами кипения от 50 °C до 130 °C (при более высокой температуре кипения вещества возникает опасность его термического разложения).

Высококипящие вещества перегоняют при пониженном давлении (в вакууме).

Вакуум до 7 мм рт. ст. получают с использованием водоструйного насоса.

Колбу для перегонки (обязательно круглодонную!) заполняют не более чем

на две трети. Для измерения температуры кипения вещества в насадку (дефлегматор) вставляют термометр. Для правильного измерения температуры кипения шарик термометра должен находиться чуть ниже бокового отвода насадки.

Для перегонки обычно используют холодильник Либиха, причем вода поступает в нижний отвод и выходит из верхнего. При перегонке при атмосферном давлении в колбу помещают несколько гранул (кусочков) "кипятильников", для того чтобы обеспечить равномерное кипение. Если перегонку прерывают, то перед ее возобновлением в колбу помещают свежие "кипятильники".

Никогда не добавляйте кипятильники в перегретую или кипящую жидкость, так как это приводит к бурному вскипанию и выбросу содержимого из колбы!

Перед началом перегонки проверяют подключение воды к холодильнику.

Когда жидкость закипит, нагрев уменьшают и, контролируя температуру бани, устанавливают медленную и стабильную перегонку.

Для обеспечения необходимой скорости перегонки температура в бане не должна быть более чем на 30 °C выше температуры кипения вещества.

Наилучшее разделение достигается при скорости 10 капель в минуту.

Для перегонки при пониженном давлении используют колбу Кляйзена. В колбу помещают тонкий капилляр, так чтобы он не доходил до ее дна на 2–3 мм. При подключении вакуума через капилляр в прибор поступает воздух и возникает поток мелких пузырьков, которые способствуют равномерному кипению. Для каждой перегонки необходимо оттягивать новый капилляр. При перегонке в вакууме вместо простого алонжа используют "паук", который представляет собой алонж с несколькими отводами и позволяет собирать несколько порций дистиллята.

Жидкость, предназначенная для перегонки, не должна содержать легкокипящих растворителей (их предварительно отгоняют на роторном испарителе), так как при возникновении вакуума резкое снижение давления приведет к неконтролируемому вспениванию содержимого колбы и его выбросу через дефлегматор в холодильник и приемники.

Вакуум отключают от прибора только после его охлаждения осторожным поворотом крана на манометре, а не перекрыванием крана водоструйного насоса!

3.4.1. Перегонка с водяным паром.

Перегонка с паром (стандартный прибор 15) представляет собой перегонку воды с жидкими, не смешивающимися с водой органическими соединениями. Преимущество такой перегонки заключается в возможности перегонки чувствительных к нагреванию соединений, перегоняющихся при этом ниже их температуры кипения при атмосферном давлении, а именно при температуре кипения воды.

Так, например, лимонен (т. кип. 178 °C при 760 мм рт. ст.) перегоняется с водой (т. кип. 100 °C при 760 мм рт. ст.) при температуре 98 °C. При этом количественное соотношение в дистилляте (в граммах) лимонен: вода составляет 1:1,54.

Перегонка с водяным паром имеет также важное значение при отделении легко-кипящих продуктов от смолистых веществ, которые трудно отделяются перегонкой или кристаллизацией.

3.5. Хроматография.

Хроматографические методы широко используются в органической химии для анализа реакционных смесей и препаративного выделения продуктов реакции, в частности для:

• контроля за полнотой протекания реакции;

• проверки полученных соединений на чистоту;

• разделения смеси веществ.

Различают жидкостную хроматографию (тонкослойную на пластинах и колоночную) и газовую хроматографию.

Тонкослойная хроматография (ТСХ) — один из наиболее широко используемых методов в практикуме. Разделение проводят на пластинке с готовым слоем сорбента (силикагель или оксид алюминия), нанесенным на пластмассовую подложку или алюминиевую фольгу. Большие листы разрезают на полоски нужного размера.