Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №6

• нагревание с обратным холодильником с защитой от влаги;

• контроль за выделением газа в процессе прохождения реакции

• (при комнатной температуре или при нагревании);

Прибор 2

Варианты использования:

а) как и в приборе 1, вместо двугорлой колбы может быть использована трехгорлая.

Возможные операции при проведении синтеза:

а) прибавление по каплям раствора (можно использовать обычную капельную воронку с хлоркальциевой трубкой) или жидкого реагента к раствору (или суспензии) при перемешивании при комнатной температуре;

б) как в а), но с защитой от влаги воздуха;

в) как в а), но при нагревании с обратным холодильником;

г) как в б), но при нагревании с обратным холодильником.

Прибор 3

Варианты использования такие же, как и в приборе 1.

Возможные операции при проведении синтеза:

Как и в приборе 2; прибавление по каплям раствора или жидкого реагента (можно использовать и обычную капельную воронку с хлоркальциевой трубкой) к раствору (или суспензии) при перемешивании механической мешалкой, возможно нагревание с обратным холодильником (с защитой, или без, от влаги воздуха); данный прибор пригоден для загрузки больших количеств исходных реагентов.

Прибор 4

Варианты использования такие же, как и в приборе 1.

Возможные операции при проведении синтеза:

Как в приборе 2; добавление по каплям раствора или жидкого реагента к раствору (можно использовать и обычную капельную воронку с хлоркальциевой трубкой) или суспензии; при перемешивании и контроле температуры реакционной смеси; возможно нагревание с обратным холодильником (с защитой или без от влаги воздуха); при небольших загрузках вместо механической мешалки используют перемешивание магнитной мешалкой.

Прибор 5

Варианты использования такие же, как и в приборе 1.

Возможные операции при проведении синтеза:

Как в приборе 2; добавление твердого вещества к раствору или суспензии при перемешивании; возможно нагревание с обратным холодильником (с защитой, или без, от влаги воздуха).

В простейшем случае (добавление при комнатной температуре без защиты от влаги воздуха) не требуется воронка со шлифом, обозначенная X.

При небольших загрузках вместо механической мешалки используют магнитную мешалку (вариант А).

Возможен также контроль за температурой реакционной смеси при использовании двурогого форштосса [см. прибор 4, термометр вместо воронки (вариант Б)].

Прибор 6

Варианты использования такие же, как и в приборе 3.

Возможные операции при проведении синтеза:

Прибавление по каплям раствора или жидкого реагента к раствору или суспензии в атмосфере инертного газа (например, в азоте, аргоне) при перемешивании; возможно нагревание с обратным холодильником (вариант А).

При небольших загрузках вместо механического перемешивания используют перемешивание магнитной мешалкой.

Контроль за температурой реакционной смеси осуществляют, как описано для прибора 5 (вариант Б).

Прибор 7

Возможные операции при проведении синтеза:

Пропускание газа, предварительно высушенного и очищенного, в раствор или суспензию, при перемешивании, и контроле за температурой реакционной смеси. При этом необходимо (в отличие от рисунка) использовать четырехгорлую колбу. Для выхода газа четвертое горло соединяют с промывалкой счетчика пузырьков (вариант А).

Возможно также нагревание с обратным холодильником; в этом случае термометр в колбе заменяют на обратный холодильник со счетчиком пузырьков воздуха (вариант Б).

При малых загрузках осуществляют перемешивание магнитной мешалкой.

Прибор 8

Возможные операции при проведении синтеза:

Нагревание с водоотделителем (насадка Дина-Старка); благодаря применению охлаждаемого водой водоотделителя, сообщающегося с реакционным сосудом стеклянной трубкой, происходит отделение воды в процессе реакции, и ее время проведения значительно сокращается.

Прибор пригоден для азеотропной отгонки воды с растворителями, которые легче воды, такими, как бензол или толуол. При азеотропной отгонке воды с растворителями тяжелее воды, такими, как хлороформ, четыреххлористый углерод, рекомендуется использовать прибор, описанный в "Органикуме", том I, стр. 84 (1992 г).

Прибор 9

Возможные операции при проведении синтеза:

Прибавление раствора или жидкого реагента к раствору или суспензии с одновременной отгонкой летучего компонента.

Вариант (А) пригоден для реакции такого типа при перемешивании (механическая или магнитная мешалка) и температурном контроле реакционной смеси (капельная воронка помещается в насадку Кляйзена, а на её место вставляют термометр, в шлиф X).

Вариант (Б) пригоден также при отгонке больших количеств растворителя от жидких продуктов реакции, которые перегоняются далее без переливания в другую колбу (при атмосферном давлении).

Вариант (А)

Вариант (Б)

Прибор 10.

Операции по выделению полученного продукта: