Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №6

Фильтрование при нормальном давлении (А), фильтрование под вакуумом водоструйного насоса (Б). При фильтровании и промывании кристаллического продукта работают при пониженном давлении (склянка Бунзена со стеклянным фильтром или с фарфоровым фильтром Нутча, воронка Бюхнера, склянка Тищенко, вакуумный насос).

Прибор 11

Операции по выделению полученного продукта:

Последовательная экстракция твердого вещества с помощью органического растворителя (при кипячении) в аппарате Сокслета.

Прибор 12

Операции по очистке полученного продукта:

Простая перегонка при нормальном давлении или в вакууме. При перегонке в вакууме масляного насоса необходимо использовать ловушку, охлаждаемую в сосуде Дьюара.

Прибор 13

Операции по очистке полученного продукта:

Фракционная перегонка на колонке при нормальном давлении с использованием колонны Вигрэ; при перегонке на колонке в вакууме рекомендуется использовать "колонку с головкой" (находится вверху колонны, см. "Органикум"), при перегонке в вакууме масляного насоса необходимо прибор снабдить ловушкой, охлаждаемой в сосуде Дьюара (см. прибор 12).

Прибор 14

Операции по очистке полученного продукта:

Перегонка твердого, низкоплавкого вещества (т. пл. ~30–70 °C) в вакууме.

При перегонке в вакууме водоструйного насоса прибор должен быть снабжен склянкой Тищенко (см. прибор 10), а при использовании масляного насоса — ловушкой, охлаждаемой в сосуде Дьюара (см. прибор 12).

Прибор 15

Операции по очистке полученного продукта:

Перегонка с водяным паром при атмосферном давлении; промежуточная делительная воронка служит для конденсации избыточного водяного пара (возможна перегонка с паром с тройником вместо воронки).

Прибор 16

Операции по анализу реакционных смесей и полученных продуктов:

Контроль за чистотой и идентичностью полученных продуктов, а также за течением реакции.

Аналитическая адсорбционная хроматография — тонкослойная хроматография (ТСХ).

Препаративная тонкослойная хроматография может быть использована только для малых количеств веществ.

Нанесение вещества (А). Проявление хроматограммы элюентом (Б). Определение веществ (обычно с помощью УФ света, в случае же веществ, не проявляющихся в УФ свете — с помощью йодной камеры (В).

Прибор 17

Операции по очистке полученного продукта:

Очистка посредством хроматографического разделения на колонке (фильтрование через короткую колонку).

Прибор 18

Операции по очистке полученного продукта:

Очистка небольших количеств твердых органических веществ методом возгонки вакууме.

ДОПОЛНЕНИЕ

Нифантьев И.Е., Ивченко П.В.

2. ОСНОВНАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА

Различают два принципиально различных типа современной химической посуды, различающиеся наличием шлифованных соединений.

Не имеющее шлифов изделие, как правило, является "самодостаточным" (лабораторный стакан, колба для кристаллизации вещества или чашка для его нагревания) — и лишь в некоторых случаях имеет стеклянные трубки переменного диаметра ("оливки") для подсоединения шлангов (для сборки приборов с "мягким" соединением частей) или вставляется в резиновую пробку.

2.1. Шлифованные соединения.

Основная масса стеклянной лабораторной посуды представлена предметами, имеющими стандартные шлифы. Из этих предметов, собственно, и монтируются приборы для синтеза и выделения соединений.

Существует несколько основных типов шлифованных соединений, отличающихся по форме (конические, сферические, цилиндрические). Наиболее распространенными являются конические (рис. 1).

Рисунок 1.Стандартные конусные шлифованные соединения:

_{А — муфты; В — керны; С — шлифованные переходы.}

Шлифы обозначаются по диаметру нижнего основания, причем в обозначении указывается только его целочисленная часть. Так, если говорят о "14-ом шлифе", подразумевают "шлифованное соединение с диаметром основания (меньшим диаметром) 14.5 мм". Шлифованный снаружи конус носит название "керн", а соответствующую ему шлифованная изнутри коническая трубка — "муфта". Наиболее часто встречаются шлифованные соединения с диаметрами 10, 14.5, 19 и 29 мм.

Шлифованной частью многих приборов являются краны. В импортной стеклянной посуде они имеют стандартную "конусность" и являются взаимозаменяемыми. Во многих случаях внутренняя часть таких кранов изготовлена из тефлона. Кроме импортной, химические лаборатории используют значительную часть посуды собственного изготовления. Важно, что ее краны обычно имеют индивидуальную шлифовку и не могут быть переставлены из одного прибора в другой. Поэтому при сборке и мытье посуды следует тщательно следить за тем, чтобы не перепутать и не разбить стеклянные краны: один разбитый кран — это фактически потеря всего прибора.

2.2. Основные виды лабораторной посуды.

ЛАБОРАТОРНЫЕ СТАКАНЫ (рис. 2) в первую очередь отличаются то привычных бытовых наличием носика (для удобства переливания жидкостей).