Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №6

Прибор для фильтрования больших количеств вещества (рис. 14) состоит из толстостенной колбы с отводом (колбы Бунзена) и изготовленной из фарфора воронки с плоским дырчатым дном (воронки Бюхнера). В воронку вкладывается кружок фильтровальной бумаги подходящего диаметра. В современной практике, а также при работе с малыми количествами вещества вместо воронок Бюхнера применяются воронки Шотта, в качестве приемника при этом удобно использовать пробирки с отводом ("пальцы" для фильтрования, рис. 14).

Фильтрование под вакуумом относится к потенциально опасным операциям. Следует одевать защитные очки и обматывать колбу Бунзена полотенцем или защищать экраном из сетки, предотвращающим в случае взрыва разлетание осколков. Горячие растворы следует фильтровать с осторожностью, создавая минимальный градиент давления.

Собственно фильтрование проводят следующим образом: сначала смачивают фильтр тем же растворителем. После того, как он практически полностью пройдет через воронку, на нее аккуратно переносят фильтруемое вещество и подсоединяют шланг вакуумного насоса. Если вещество не поместилось полностью, первую порцию фильтруют, снимают вакуум, добавляют следующую порцию и снова присоединяют шланг.

Для снятия вакуума ни в коем случае не закрывать кран водоструйного насоса — это приведет к забрасыванию воды в фильтрат! Необходимо отсоединять шланг!

После отсасывания всей порции фильтруемого вещества вакуум снимают, добавляют небольшое количество растворителя, перемешивают кристаллы стеклянной палочкой, снова подсоединяют шланг от насоса и повторяют фильтрование. Обычно бывает достаточно двукратной промывки кристаллов холодным растворителем. В некоторых случаях можно после этого промыть продукт растворителем с заведомо низкой растворяющей способностью (однако таким, с которым бы смешивался растворитель, в котором проводилась кристаллизация). После отсасывания и промывки осадок отжимают на воронке, и затем сушат.

Сушка твердых продуктов синтеза.

В зависимости от природы вещества и растворителя для этого используют разные методы:

• сушка непосредственно на фильтре при включенном водоструйном насосе — применяется для сушки стабильных негигроскопичных веществ после промывки летучим растворителем;

• сушка на воздухе (если вещество стабильно, негигроскопично и в распоряжении экспериментатора — масса свободного времени и места), для чего переносят продукт на фильтровальную бумагу, прикрывают сверху другим листом и оставляют на длительное время;

• использование сушильных шкафов (для термически устойчивых соединений), выставляя температуру на 20–30 °C ниже точки плавления вещества;

• использование вакуумных установок — данный метод эффективен при сушке небольших количеств веществ и дает наилучшие результаты;

• использование обыкновенных и вакуум-эксикаторов (рис. 15). Последние имеют стеклянный отвод с краном, через который сосуд может быть вакуумирован.

Рисунок 15.

Эксикаторы:

_{1 — обыкновенный, 2 — вакуумный.}

Иногда вакуумированные эксикаторы из-за напряжений в стекле разрушаются со взрывом (стенки изготовлены из толстого стекла, и такие взрывы достаточно опасны), поэтому перед включением насоса их следует помещать в защитный кожух. При открывании вакуум-эксикатора, чтобы избежать распыления высушенного вещества воздухом, кран следует поворачивать очень аккуратно. Притертую крышку вакуум-эксикатора открывают только после выравнивания внешнего и внутреннего давления.

На дно эксикатора помещают осушающий агент. Чаще всего в этом качестве применяют СаСl₂

(удаление воды, спиртов), натронную известь и щелочи (удаление воды и паров кислот), фосфорный ангидрид (эффективное удаление воды и спиртов). Для удаления углеводородов в качестве осушающего агента применяют парафин.

4.2. Экстракция.

Для отделения веществ от нерастворимых примесей, разделения органических и неорганических соединений, а также смесей органических веществ различной природы широко применяют экстракцию. Объектом экстракции может быть как смесь твердых веществ, так и жидкость.

Разделение и экстракция жидкостей.