Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №6

Эмульсии возникают по разным причинам. Одной из них является наличие ничтожного количества легкого осадка, собирающегося на границе раздела слоев. Другой причиной может быть большое поверхностное натяжение в месте раздела двух жидкостей и, кроме того, малое различие в их плотностях. Для разрушения эмульсии в зависимости от причин ее возникновения пользуются различными приемами. Образующуюся эмульсию можно разрушить добавлением нескольких капель этилового спирта, уменьшающего поверхностное натяжение; путем фильтрования смеси; насыщением раствора поваренной солью для увеличения плотности водного слоя.

Во многих случаях при экстрагировании вещества из водного раствора рекомендуется предварительно насытить этот раствор какой-либо неорганической солью, например NaCl или (NH₄)₂SО₄. При этом растворимость большинства органических соединений в воде понижается и в то же время уменьшаются потери растворителя (т. к. его растворимость в воде также снижается). В тех случаях, когда экстрагируемое вещество лучше растворяется в воде, чем в органических растворителях, и извлечение экстракцией в делительной воронке не может привести к удовлетворительным результатам, применяют специальные методы, например, непрерывную экстракцию.

Экстракция твердых объектов.

При выделении органических соединений из реакционных смесей иногда приходится экстрагировать целевой продукт из мало растворимого твердого остатка или смолы. Эту процедуру можно проделывать вручную или с помощью магнитной мешалки, однако эффективным и не требующим постоянного участия экспериментатора приемом является использование экстрактора Сокслета (рис. 16).

Рисунок 16.Экстрактора Сокслета

В экстрактор помещают вещество, завернутое в закрытый пакет из фильтровальной бумаги или нерастворимой ткани (3), в колбу 1 наливают растворитель, предназначенный для проведения экстракции. Растворитель кипит, его пары по трубке 2 достигают обратного холодильника 4, в котором конденсируются, и жидкость стекает в экстрактор. При этом вещество растворяется. Важной деталью экстрактора является изогнутая трубка небольшого диаметра, один из концов которой сообщается с патроном экстрактора, а второй выходит в колбу с растворителем. Когда 1

уровень раствора вещества в экстракторе достигает уровня изгиба трубки, последняя срабатывает как сифон — и практически весь раствор переливается в нижнюю колбу. Таким образом, из 3 вымывается все растворимое вещество, которое и концентрируется в колбе 1.

Экстрактор Сокслета весьма удобен при работе с объектами природного происхождения, и его использование часто является первой стадией работы по выделению из них органических соединений.

4.3. Перегонкам ректификация.

Перегонка служит важнейшим методом разделения и очистки веществ. В простейшем случае перегонка заключается в нагревании жидкости до кипения с последующей конденсацией паров в виде дистиллята в холодильнике. Так как при этом происходит перемещение только одной фазы, а именно пара, то говорят о прямоточной, или простой перегонке. Если же часть сконденсированного пара (так называемая флегма) стекает навстречу восходящему потоку пара и постоянно возвращается в колбу, мы имеем дело с

противоточной перегонкой, или ректификацией.

Зависимость температуры кипения вещества от давления

Давление паров жидкости с увеличением температуры возрастает. Когда оно становится равным общему давлению газов над жидкостью, начинается кипение. Иными словами, в открытом сосуде жидкость закипает, когда при нагревании (до определенной температуры, называемой температурой кипения) ее давление становится равным 760 мм рт. ст. Если в сосуде поддерживать уменьшенное давление, вещество закипит при более низкой температуре.

Допустим, при комнатной температуре давление насыщенного пара соединения составляет 20 мм рт. ст. Это означает, что в вакууме, равном 20 мм рт. ст., это соединение закипит — и дальнейшее понижение давления приведет к тому, что температура кипения вещества опустится ниже комнатной. Последнее явление широко используется при сушке соединений от следов органических растворителей с использованием вакуумных установок.

Исходя из тех же соображений, несложно объяснить меньшую эффективность работы водоструйных насосов летом, а также то, что минимальное давление, достигаемое с использованием этих простых приборов, составляет ~ 5 мм рт. ст. Просто таково давление паров воды, имеющей температуру 1 °C.

Зависимость давления паров от температуры приближенно описывается уравнением

dln p

/dT = Δ_vH/RT²

или, после интегрирования:

ln p = (Δ_vH/RT) + C