В марте 1911 года Государственный Совет отклонил законопроект премьера, одобренный Государственной Думой, и Столыпин вышел из себя. Он решил, что Государственный Совет поступил таким образом из-за того, что царь действовал у него за спиной. Заявив, что, видимо, он не пользуется доверием государя, премьер-министр попросил освободить его от занимаемой им должности - факт неслыханный. Когда два года назад Столыпин вскользь упомянул о возможности его ухода в отставку, Николай II написал: "О доверии или недоверии речи быть не может. Такова Моя воля. Помните, что мы живем в России, а не за границей... и поэтому не допускаю мысли о чьей либо отставке".
За это время император не изменил своих взглядов, и когда Столыпин начал настаивать, между ними вспыхнул жаркий спор. На попятную пошел царь: "Я не могу согласиться на Ваше увольнение, и Я надеюсь, что Вы не станете на этом настаивать, отдавая себе отчет, каким образом Я могу лишиться не только Вас, но допустить подобный исход под влиянием частичного несогласия Совета. Во что же превратиться правительство, зависящее от Меня, если из-за конфликта с Советом, а завтра с Думою, будут сменяться министры. Подумайте о каком либо ином исходе и предложите Мне его", - закончил Государь".
Когда возник конфликт, императрица-мать послала за Коковцовым. Она встала на сторону Столыпина. "К сожалению, мой сын слишком добр, мягок и не умеет поставить людей на место, - сказала она. - Я понимаю, что у Столыпина опускаются руки, и он не имеет никакой уверенности в том, как ему вести дела". Затем Мария Федоровна стала откровенно обсуждать проблемы, стоявшие перед государем: "Я совершенно уверена, что Государь не может расстаться со Столыпиным... Если Столыпин будет настаивать на своем, то я ни минуты не сомневаюсь, что Государь... кончит тем, что уступит, и я понимаю, почему Он все еще не дал никакого ответа. Он слишком самолюбив и переживает создавшийся кризис вдвоем с Императрицею, не показывая и вида окружающим, что Он волнуется и ищет исхода... Чем дальше, тем больше у Государя будет расти недовольство Столыпиным, и я почти уверена, что бедный Столыпин выиграет дело, но очень ненадолго, и мы скоро увидим его не у дел, а это очень жаль для Государя, и для всей России. Бедный мой сын, как мало у него удачи в людях".
Мария Федоровна не ошиблась в своем прогнозе. Царь добился того, что Столыпин сохранил свой пост, позволив ему приостановить на три дня заседания Государственной Думы и тем временем ввести закон в действие. Однако отношения между ними охладились. Понимая, как приободрились его противники после этого эпизода, Столыпин ждал отставки со дня на день. Он жаловался друзьям, что его третируют при дворе.
В конце августа 1911 года Столыпин и Коковцов отправились в Киев на торжества по случаю открытия памятника Александру II. Столыпина игнорировали при Дворе, ему даже не нашлось места на царском пароходе, для него не было приготовлено экипажей от Двора. Столыпин и Коковцов разъезжали по городу без всякой охраны. "У меня сложилось впечатление, что мы с Вами сдесь совершенно лишние люди", - заявил премьер Коковцову.
По случайному, но роковому стечению обстоятельств в тот день в толпе зевак стоял Распутин. [(В.В.Шульгин впоследствии писал, что Распутин, уже неделю живший в Киеве, говорил об убийстве Столыпина как о чем-то заранее решенном.)] Когда карета Столыпина проехала мимо, Распутин заволновался, начал что-то бормотать. Неожиданно трагическим голосом он закричал: "Смерть за ним! Смерть едет за ним!" Весь вечер Распутин твердил о смерти Столыпина.
На следующий день на глазах у царя Столыпин был смертельно ранен. Императорская семья сидела в ложе, выходящей на сцену. В театре состоялся парадный спектакль, ставили оперу Римского-Корсакова "Сказка о царе Салтане". Столыпин с другими официальными лицами сидел на первом ряду партера. Во втором антракте Столыпин стоял, опершись спиной о балюстраду оркестра. Тут с задних рядов к нему начал пробиваться человек во фраке. Премьер министр вопросительно взглянул на него. Незнакомец достал браунинг и дважды выстрелил Столыпину в грудь.
Из своей ложи царь наблюдал происходящее. В письме матери он сообщил: "Ольга и Татьяна были со мной тогда, и мы только что вышли из ложи во время второго антракта, так как в театре было очень жарко. В это время мы услышали два звука, похожие на стук падающего предмета; я подумал, что сверху кому-нибудь свалился бинокль на голову, и вбежал в ложу.
Вправо от ложи я увидел кучу офицеров и людей, которые тащили кого-то, несколько дам кричало, а прямо против меня в партере стоял Столыпин. Он медленно повернулся лицом ко мне и благословил воздух левой рукой.
Тут только я заметил, что он побледнел и что у него на кителе на правой руке кровь. Он тихо сел в кресло и начал расстегивать китель. Фредерикс и проф. Рейн помогали ему.