Пуришкевич и ранее отличался эксцентричным поведением, за что его неоднократно удаляли из зала заседаний. Убежденный монархист и черносотенец, Пуришкевич энергично и пламенно выступал против всякого давления на императорскую власть как со стороны министерского окружения, пропитанного трусостью и подхалимством, так и со стороны
«Сегодня, ровно в 9 ч.[асов] утра, ко мне приехал князь Юсупов. Это молодой человек лет тридцати в форме пажа, выполняющий, очевидно, военный ценз на звание офицера. Мне он очень понравился и внешностью, в которой сквозит непередаваемое изящество и порода, и, главным образом, духовной выдержкой. Это, очевидно, человек большой воли и характера, качества, мало присущие русским людям, в особенности аристократической среды. Он просидел у меня более двух часов. «Ваша речь не принесет тех результатов, которые вы ожидаете», — заявил он мне сразу. «Государь не любит, когда давят на его волю, и значение Распутина, надо думать, не только не уменьшится, но, наоборот, окрепнет, благодаря его безраздельному влиянию на Александру Федоровну, управляющую фактически сейчас государством, ибо Государь занят в ставке военными операциями». «Что же делать?» — заметил я. Он загадочно улыбнулся и, пристально посмотрев мне в глаза немигающим взглядом, процедил сквозь зубы: «Устранить Распутина». Я засмеялся.»
С этого разговора началась подготовка покушения на Распутина. Феликс Юсупов имел личные претензии к «старцу»: он считал, что тот приложил свою руку к снятию его отца с должности главноначальствующего над Москвой. В голове молодого князя уже сложились основные наброски этой операции: нужно было под любым предлогом заманить жертву в княжеский дом и убить в кругу заговорщиков. Юсупов уже втерся в доверие к старику, которому такое знакомство льстило и пробуждало интерес. Он же подобрал надежных исполнителей этой авантюры. Среди них оказались поручик С. М. Сухотин, доктор С. С. Лазоверт и великий князь Дмитрий Павлович. Последнего Юсупов привлек к делу с тем расчетом, чтобы в случае раскрытия заговора участие великого князя гарантировало им разбирательство не ординарным судом, а лично императором, который мог в большей степени проявить милость к преступникам.
Заговор знати и чиновников реализовался в Петрограде в ночь на 17 (30) декабря 1916 года. Накануне Юсупов на автомобиле привез Распутина к себе во дворец на Мойке. Юсупов обещал познакомить его со своей женой Ириной, с которой «старец» давно хотел встретиться. Кровавые события проходили в полуподвальных апартаментах и связанных с ними винтовой лестницей верхних жилых помещениях. В подвале на столе в бокалах стояло отравленное вино и лежали пирожные с подсыпанным в них цианистым калием. Наверху была создана видимость гуляния большой компании — играла музыка, слышались голоса. Юсупов объяснил это тем, что в верхних помещениях его жена принимала гостей, которые скоро должны уйти. В действительности там укрывались заговорщики: Пуришкевич, Сухотин и великий князь. Доктор Лазоверт был переодет водителем и приехал на Мойку вместе с жертвой и хозяином дворца. По прибытии Юсупов и Распутин проследовали в нижние покои.
Поначалу заговорщики планировали отравить Распутина. Однако съеденные пирожные не дали ожидаемого эффекта, и отравленное вино также не привело к желаемому результату.