Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №6

Рисунок 18. 1 — Прибор для перегонки: А — круглодонная колба с веществом; Б — насадка Вюрца; В — термометр; Г — прямой холодильник; Д — аллонж; Е — приемник.

2 — Насадка

Количество жидкости в перегонной колбе не должно превышать половины общего объема колбы. При перегонке в вакууме используют аналогичные приборы — только вместо круглодонной колбы с насадкой предпочтительнее использовать колбу Клайзена или Фаворского (см. рис. 3).

Это обусловлено тем, что при нагревании смазка шлифа между колбой и насадкой становится жидкой, течет — через шлифы начинает проникать воздух, и давление в приборе растет (а кипение вещества, соответственно, прекращается). Это является одной из причин удобства использования колб для перегонки, в которых отсутствует шлифованный переход между колбой и холодильником (рис. 19).

Рисунок 19.Колбы Клайзена и Фаворского для перегонки в вакууме.

Прибор для вакуумной перегонки представляет собой колбу Фаворского или Клайзена. В нижний шлиф колбы обычно вставляется капилляр — тонкая стеклянная трубка, с одного конца оттянутая практически до толщины волоса, с другого — имеющая оливку для одевания резинового шланга или кран (капилляр оттягивают на стеклодувной горелке, т. к. обычные лабораторные горелки неэффективны, непосредственно перед перегонкой). Колба для перегонки либо уже имеет холодильник, либо холодильник присоединяют к ней. На выходе холодильника одевается аллонж с изогнутым наконечником и насадка-"паук", обеспечивающая отбор в приемники кипящих при разных температурах фракций без снятия вакуума. Такая насадка обеспечивает отбор 4 фракций, причем это число можно увеличить, используя вместо одного из приемников такую же насадку. Более простой вариант — использование аллонжа типа "паук", позволяющего собрать 3 фракции (рис. 20).

Рисунок 20. А — прибор для перегонки: 1 — Колба Клайзена с холодильником; 2 капилляр; 3 — термометр; 4 — аллонж;

5 — "паук"; 6 — приемные колбы.

Б— аллонж "паук".

При вакуумной перегонке категорически запрещается использовать в качестве приемников плоскодонные колбы! Рекомендуемый объем колбы для вакуумной перегонки — вдвое больше объема перегоняемой жидкости.

ВНИМАНИЕ! Для измерения давления при вакуумной перегонке обычно используют ртутные манометры. Эти приборы изготовлены из стекла, и при неправильном обращении могут быть легко разбиты, что приведет к разливу ртути.

При вакуумной перегонке необходимо соблюдать следующие правила:

• Перед перегонкой обязательно одевают защитные очки или маску;

• Вначале полностью собирают прибор, присоединяют манометр, вакуумные шланги и шланги для воды. Затем включают насос, закрывают кран, соединяющий манометр с атмосферой, и через некоторое время открывают кран U-образной трубки со ртутью. Через 1–2 минуты манометр должен показать давление, приблизительно соответствующее давлению насыщенного пара воды при температуре водопровода (10–26 мм рт. ст.);

• Скорость перегонки поддерживают на уровне 1–2 капель дистиллята в секунду;

• По окончании перегонки манометре сначала следует закрыть кран U-образной трубки со ртутью, затем прекратить нагревание, дать прибору остыть и снять вакуум;

• Снятие вакуума производят либо открыванием крана, соединяющего манометр с атмосферой, либо путем отключения от прибора вакуумного шланга, либо аккуратным извлечением термометра. Ни в коем случае не отключайте для этого водоструйный насос! Неизбежное а последнем случае засасывание воды в прибор приведет к попаданию ее в приемники с веществом, в манометр (откуда ее непросто извлечь) и, при попадании в недостаточно остывшую перегонную колбу, к ее взрыву.

Все операции, связанные с вакуумированием прибора, проведением перегонки и снятием вакуума разрешается проводить только после осмотра прибора преподавателем и под его наблюдением.

4.4. Перегонка с водяным паром

Перегонка с водяным паром — один из распространенных методов выделения и очистки органических веществ. Этот метод широко используется не только в лабораторной практике, но и в промышленности. Перегонка с паром применяется к веществам, которые практически не смешиваются и не взаимодействуют с водой.

Перегонку с паром используют: