Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №6

• Для выделения из смесей и очистки веществ, которые кипят при очень высокой температуре или вообще не перегоняются без разложения.

• Для очистки веществ, загрязненных большим количеством смолистых нелетучих примесей.

• Для отделения нелетучих с паром твердых веществ от высококипящих растворителей (характерный пример — как нитробензол с температурой кипения 210 °C, который нереально удалить упариванием, однако можно легко отогнать с водяным паром при 99 °C).

• Для выделения мало растворимых в воде веществ, имеющих при температуре около 100 °C заметное давление пара.

Перегонка с паром основана на тех же физико-химических принципах, что и простая перегонка. С повышением температуры давление паров воды и не смешивающегося с нею вещества возрастают практически независимо одно от другого. Кипение начинается, когда сумма парциальных давлений насыщенного пара компонентов будет равна атмосферному давлению — иными словами, точка кипения смеси воды и летучего вещества обычно ниже 100 °C (не следует забывать о том, что водные растворы нелетучих веществ всегда кипят выше, чем чистая вода). Согласно закону Дальтона, суммарное давление пара Р является суммой парциальных давлений паров перегоняемого вещества А и воды В: Р = Р_а + Р_b.

В процессе перегонки в холодильнике будут одновременно конденсироваться пары воды и перегоняемого вещества. Относительное количество вещества, отгоняемого с водяным паром, можно найти по следующему уравнению:

Q_a/Q_b = P_aM_a/18∙P_b

где Q_a — масса вещества в дистилляте, Q_b- масса воды в дистилляте, М_а

— молекулярная масса вещества; 18 — молекулярная масса воды; Р_а - давление паров вещества при температуре перегонки; P_b — давление паров воды при температуре перегонки. Последнюю величину определяют по специальным таблицам. Р_а = 760 — P_b. Отсюда масса воды, необходимая для перегонки 1 г вещества:

Q_b = P_bM_b

/M_a(760 — P_b)

Перегонку с водяным паром проводят в приборе, состоящем из парообразователя, перегонной колбы, холодильника и приемника (рис. 21). Парообразователь представляет собой металлический сосуд (его можно заменить обычной круглодонной колбой емкостью 1,5–2 л), имеющий предохранительную и водомерную трубки. Предохранительная трубка доходит почти до дна парообразователя и предохраняет систему от резкого повышения давления, вызванного сильным нагреванием — это повышение компенсируется поднятием воды по предохранительной трубке.

Рисунок 21.Прибор для перегонки с паром:

_{1 — парообразователь, 2}

— тройник с краном, 3 — перегонная колба, 4 — холодильник, 5 — аллонж; 6 — приемник.

Парообразователь соединен с перегонной колбой при помощи резиновой трубки. В качестве перегонной можно применять колбу Вюрца или обычную круглодонную колбу. Трубка, по которой пар вводится в колбу, должна доходить почти до самого дна.

Необходимо не допускать переброса перегоняемой жидкости в приемник. Для этого колба должна иметь длинное горло и быть расположена наклонно (рис. 21), чтобы брызги не попадали в пароотводную трубку, соединенную с холодильником. Колбу наполняют жидкостью не более чем на 1/3 ее объема.

Между парообразователем и колбой помещают стеклянный тройник. Его боковой отросток снабжен краном или резиновой трубкой с зажимом. Этот тройник выполняет роль водоотделителя (в начале перегонки конденсируется некоторое количество воды, которую необходимо слить) и, что важно: перед прекращением нагревания парообразователя кран или зажим тройника открывают, т. к. в противном случае жидкость из колбы 3 будет переброшена в 1.

Перегонку с водяным паром ведут следующим образом: парообразователь заполняют водой приблизительно на 2/3 его объема и нагревают до температуры кипения.

Одновременно нагревают перегонную колбу. Все это тройник открыт. Когда вода в парообразователе закипит, закрывают резиновую трубку и начинают перегонку. Образующиеся пары конденсируются в холодильнике и поступают в приемник в виде эмульсии. Если вещество осаждается в холодильнике в виде кристаллов, то на короткое время выпускают охлаждающую воду, и пары вещества, идущие из колбы, расплавляют кристаллы. При этом нужно следить, чтобы не сконденсировавшийся пар не увлек с собой перегоняемое вещество. Впускание холодной воды в холодильник следует производить с осторожностью. Перегонку ведут до тех пор, пока из холодильника не начнет вытекать чистая вода. После окончания перегонки сначала открывают тройник, а затем гасят горелки. Дистиллят разделяют с помощью делительной воронки, водную фазу при необходимости экстрагируют подходящим растворителем, который затем упаривают.